分享 氣相色譜儀檢測器清洗方法步驟有哪些
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氣相色譜檢測器是一種測量載氣中各種分離組分及其濃度變化的裝置。事實(shí)上,它將成分及其濃度變化轉換成電信號,便于用不同的方法測量。檢測器的性能直接影響色譜分析的定性和定量結果。除了檢測器本身的性能影響測量結果之外,在實(shí)驗過(guò)程中,不同樣品對檢測器的污染程度也不同,因此不同氣相色譜儀檢測器的清洗方法也不同。只有按照正確的方法進(jìn)行清潔,才能確保探測器的使用壽命。讓我們介紹一下不同檢測器的清洗方法:
氫火焰離子化檢測器的清洗:
1)當氫火焰離子化檢測器污染不太嚴重時(shí),沒(méi)有必要移除色譜柱進(jìn)行清洗。此時(shí),只需取下色譜柱,用一根管子將樣品入口與檢測器相連,然后通過(guò)引入載氣將檢測器的溫度升至120以上。然后從注入口注入約20 L蒸餾水,然后用幾十微升乙醇或氟利昂113溶劑清洗(丙酮也是可以接受的,但應注意,色譜儀氫火焰室中的一些噴嘴不適合用丙酮清洗)。在這個(gè)溫度下保持2小時(shí)。如果仍不能令人滿(mǎn)意,可重復上述操作方法或按如下方式處理。
2)當污染嚴重時(shí),必須移除檢測器進(jìn)行清潔。該方法是除去收集器、極化電極、噴嘴等。如果噴嘴由應時(shí)材料制成,將其浸泡在水中過(guò)夜。如果噴嘴由不銹鋼,等材料制成,可以用300 ~ 400號細砂紙連同電極一起仔細打磨,噴嘴頂部穿入一個(gè)特殊的清潔細線(xiàn)束,插入并拉出數次,直到導線(xiàn)能夠平穩移動(dòng)。然后用適當的溶劑(如1: 1甲醇和苯)浸泡。也可以用超聲波清洗機清洗,蕞后用色譜級甲醇清洗,并在烘箱中干燥。
氣相色譜儀注意:含鹵素的溶劑如氯仿和二氯甲烷不能用避免與聚四氟乙烯材料的相互作用,導致噪音增加。
熱導檢測器清洗:
將熱導檢測器冷卻至室溫,取下色譜柱,將墊片放在檢測器入口處的螺母或接頭組件上,將螺母或接頭組件放在檢測器接頭上并擰緊,確認有尾吹氣流,通過(guò)墊片將10升~100升甲苯、苯、丙酮、十氫萘和其他溶劑注入檢測器,注入總量至少為1毫升。 注射結束后,讓尾部吹氣繼續流動(dòng)10分鐘以上,將熱導池溫度緩慢升至正常工作溫度以上20-30 , 30分鐘后降溫至正常,根據正常情況安裝色譜柱。
注意:鹵素溶劑不能注入檢測器!
樣品污染引起的柱損失和沉積物污染的熱導檢測器。當基線(xiàn)漂移、噪聲增加或測試色譜響應發(fā)生變化時(shí),可采用熱清洗,即加熱檢測器池體以蒸發(fā)污染物。
氣相色譜儀檢測器的性能決定了檢測結果。清洗時(shí),每個(gè)人都應嚴格遵循色譜儀制造商提供的指導方法,從而延長(cháng)檢測器和色譜儀的使用壽命。
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