干貨!液相色譜“漏氣”的原因分析與解決方法-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
液相色譜儀是一類(lèi)分離與分析設備,其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。作為分析儀器大家族中的一員,液相色譜被廣泛應用于食品檢測、環(huán)境監測、醫學(xué)、生命科學(xué)等諸多領(lǐng)域。
在使用中,漏氣是液相色譜常見(jiàn)的問(wèn)題之一。那么,要怎么查找儀器漏氣的部件并解決呢?
漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應解決方法。
1.過(guò)濾頭
抽液時(shí),在流路管中有不規則持續的小氣泡產(chǎn)生,這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒(méi)有脫氣。如果已經(jīng)脫了氣,則要注意過(guò)濾頭的污染也會(huì )造成這種現象。處理方法比較簡(jiǎn)單,擰下過(guò)濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時(shí),洗凈后裝回去即可。
2.透明流路管
透明流路管指的是在過(guò)濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒(méi)少。這也是我們常說(shuō)的液相色譜儀至少一周要開(kāi)機一次的原因。如果長(cháng)時(shí)間不用,這一段管路的液體會(huì )徹底干掉,而充滿(mǎn)空氣的管路和充滿(mǎn)液體的管路不仔細看是分辨不出的。
對于這種情況,要突出“預防為主”,如,液相色譜使用人員要相對固定和穩定,工作中合理搭配資源,每臺機一周擊至少作一次實(shí)驗,如長(cháng)期不用起碼每周要沖流動(dòng)相2 小時(shí)。養成良好的工作習慣很重要。
如果不慎出現了這種問(wèn)題怎么辦?
①找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。
②擰下來(lái)。
③用一干凈的洗耳球的尖部對準管路的平整切口。
④吸液體,看液面從流動(dòng)相瓶里上升,至離洗耳球5 厘米左右時(shí)停止該動(dòng)作。
⑤快速把接頭擰回輸送泵上(這個(gè)過(guò)程可能會(huì )有少許流動(dòng)相外泄,這是正?,F象)。
⑥開(kāi)機,打開(kāi)排液閥門(mén),啟動(dòng)輸送泵。
⑦等排液管中流出的溶液沒(méi)有氣泡時(shí),再關(guān)閉排液閥,儀器正常工作。
3.輸送泵和柱子
這些部分進(jìn)了氣泡沖掉即可。
4.檢測器
整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì )在檢測器上得到強烈的信號反映,檢測器內部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測器里有殘留氣泡,會(huì )有特征明顯的表現形式,是在走基線(xiàn)時(shí)會(huì )時(shí)不時(shí)間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那只能拆柱,把檢測器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。