談?wù)剼庀嗌V儀色譜圖常見(jiàn)問(wèn)題及形成原因-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司

一、出鈍峰:

出鈍峰指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規則形狀(平頭或圓形)。
1、進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和。減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。
2、進(jìn)樣器是否漏氣,玻璃襯管是否破損。
3、采用分流進(jìn)樣時(shí),檢查分流比和分析條件的設置是否正確。
4、采用不分流進(jìn)樣時(shí),檢查分析條件的設置是否正確。
5、提高進(jìn)樣器溫度和檢測器溫度,改善峰形。
二、峰高和峰面積重現性差:
峰高和峰面積重現性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下,峰高和峰面積變化較大、重現性較差。
1、注射器性能是否正常,進(jìn)樣是否存在操作失誤。
2、樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過(guò)長(cháng)而發(fā)生變化。
3、各種氣體的輸入壓力是否正常。
4、各種氣體的流量是否正?;虬l(fā)生變化。
5、進(jìn)樣器、柱箱和檢測器等溫度是否穩定。
6、如果峰高、峰面積和保留時(shí)間的重現性同時(shí)變差,上述檢查完成后再參照“保留時(shí)間重現性差”中各項進(jìn)行檢查。
如果載氣流量、分流比和柱溫等有變動(dòng)時(shí),保留時(shí)間、峰高和峰面積一定會(huì )起變化。
三、出刀形峰:
出刀形峰指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。
1、減少樣品進(jìn)樣量。
2、提高柱箱溫度。
3、改用較大內徑的色譜柱。
4、增加固定液涂層厚度。
5、選用樣品溶解度較高的固定液。
6、提高進(jìn)樣器溫度,改善峰形狀。
四、保留時(shí)間重現性差:
保留時(shí)間重現性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下,保留時(shí)間變化較大、重現性較差。
1、色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面接觸。
2、進(jìn)樣墊、色譜柱和過(guò)渡襯管的安裝連接處是否漏氣。
3、載氣的輸入壓力是否正常。
4、載氣流量是否正?;虺霈F變化。
5、進(jìn)樣器、柱箱和檢測器等溫度是否穩定。
6、如果保留時(shí)間、峰高和峰面積的重現性同時(shí)變差,上述檢查完成后再參照“峰高和峰面積重現性差”中各項進(jìn)行檢查。
五、出開(kāi)叉峰:
出開(kāi)叉峰指單一成分的樣品所出的峰上部有開(kāi)叉現象。
1、進(jìn)樣操作是否存在問(wèn)題。
2、減少進(jìn)樣量。
3、適當提高進(jìn)樣器溫度,保證樣品充分氣化。
4、色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面接觸。
5、將色譜柱入口端一側切除1~2mm或更換色譜柱。
6、采用不分流進(jìn)樣時(shí),如果需要較大進(jìn)樣量,可在分析柱前加接數米長(cháng)的緩沖色譜柱或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較大親和力的溶劑。緩沖色譜柱指經(jīng)過(guò)不活性處理的合金型二氧化硅毛細管或涂有極薄的與樣品溶劑有較大親和力的固定相的毛細管柱。
六、出拖尾峰:
出拖尾峰指樣品出峰結束回基線(xiàn)時(shí)有拖尾現象。
1、減少樣品進(jìn)樣量。
2、進(jìn)樣器玻璃襯管是否破損或污染。
3、載氣流量和隔膜清洗流量的設置是否正確。
4、進(jìn)樣器溫度是否能保證樣品充分氣化。
5、尾吹氣流量的設置是否正確。
6、適當提高檢測器溫度。
7、檢測器是否被污染,必要時(shí)進(jìn)行清洗。
8、色譜柱的安裝方法是否正確。
9、適當提高柱箱溫度。
10、將色譜柱入口端一側切除1~2mm或更換色譜柱。
七、出怪峰:
出怪峰指所出的峰與樣品成分不符,出現不應有的怪峰。
1、溶劑中是否混入雜質(zhì)。
2、注射器或放置樣品的容器是否被污染。
3、隔膜清洗流量是否正常。
4、載氣是否被污染,氣體過(guò)濾器是否保養過(guò)。
5、如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的,提高分析溫度或延長(cháng)分析時(shí)間。
6、如果怪峰是由于樣品分解引起的,降低進(jìn)樣口溫度。
7、如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或將進(jìn)樣墊老化。
八、只出溶劑峰:
只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成分(溶質(zhì))不出峰或出峰很小。
1、增加進(jìn)樣量。分流進(jìn)樣時(shí)降低分流比。
2、提高量程范圍或降低衰減倍數,設置較高靈敏度檔。
3、重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02%~10%之間。
4、可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小,降低柱箱溫度。
5、改用與溶質(zhì)沸點(diǎn)差較大的溶劑。
6、可能色譜柱對樣品主成分(溶質(zhì))的保持力太強,提高柱箱溫,確認溶質(zhì)從色譜柱溶出。
7、樣品沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí),用其它化學(xué)方法進(jìn)行前處理。
8、換用合適的色譜柱。
9、如果樣品的熱穩定性較差,可能會(huì )在進(jìn)樣器內分解或化合,降低進(jìn)樣器溫度避免出現這種情況。
九、垂直回峰:
垂直回峰指樣品出峰的開(kāi)始和結束相對基線(xiàn)呈垂直狀態(tài),幾乎沒(méi)有曲線(xiàn)部分,而正常的出峰形狀應為高斯分布。
1、通常是由于GC調零不適當,零點(diǎn)偏離色譜工作站的工作范圍。
2、色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小。
3、如果GC零點(diǎn)與色譜工作站自身的零點(diǎn)負向偏離太大,會(huì )出現垂直回峰。重新調零后再進(jìn)行分析。
十、色譜柱性能迅速退化:
色譜柱性能迅速退化指色譜柱性能迅速退化,導致樣品分離效果變差。
1、排除載氣被污染和泄漏等,檢查各種氣體的流量設置是否正確。
2、檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱性能退化。
3、某些色譜柱(如PLOT)在較大壓力變化下可能引起性能退化。
4、快速加熱、冷卻或較大進(jìn)樣量可能引起某些沒(méi)有經(jīng)過(guò)化學(xué)結合的色譜柱性能退化。
5、檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上操作。